- PF (Phenolphthalein Alkalinity) mide alcalinidad de fuerza débil y base a un punto de viraje con fenolftaleína;
- MF (Methyl Orange o total alkalinity) mide alcalinidad total hasta el punto con indicador rojo de metilo u otros, representando capacidad total de neutralización.
Por qué medir ambos
Diferenciar la fracción de alcalinidad disponible para ciertas reacciones, identificar presencia de carbonatos, bicarbonatos y OH‑, y ajustar tratamiento de lodo, especialmente cuando se usan baritas, bicarbonatos, o cuando la alcalinidad afecta a aditivos.
Procedimiento general de titulación- Tomar muestra conocida;
- Añadir indicador adecuado (fenolftaleína para PF y metilo naranja o rojo de metilo para MF);
- Titular con ácido estándar (normalmente HCl 0.1 N) hasta el punto final visual;
- Calcular alcalinidad en meq/L o ppm como CaCO3 según volumen consumido.
Interpretación práctica
- PF positiva indica presencia de hidróxidos o carbonatos fuertes;
- MF mayor que PF sugiere presencia de bicarbonato;
- Relación PF/MF ayuda a identificar equilibrio carbonato/bicarbonato y la necesidad de alcalinizantes o tampones.
Ajustes operativos según resultados
- Baja alcalinidad total: añadir carbonatos o NaOH según se necesite para estabilizar pH y proteger aditivos.
- Alcalinidad excesiva: evaluar incompatibilidades y reducir aportes alcalinos.
Precauciones y fuentes de error
- Interferencias por sólidos en suspensión que opacan el punto final;
- uso de reactivos contaminados;
- valoraciones imprecisas si no se agita constantemente.
¿Por qué son importantes las pruebas de alcalinidad de fluidos de perforación Pf, Mf?
Sin embargo, la alcalinidad fluida de carbonatos y bicarbonatos a menudo puede dañar las propiedades de lodo, lo que resulta en altas viscosidades (ver también Procedimientos de prueba de embudo Marsh), control de pérdida de fluidos deficiente y floculación de arcilla. La razón para medir la alcalinidad de las muestras de filtrado de lodo es determinar la cantidad de contaminación por carbonato y bicarbonato en el sistema de lodo de modo que se puedan realizar tratamientos eficaces para restaurar las propiedades del lodo, como se detalla al final del procedimiento de ensayo.
Prueba de fluido de perforación Pf, Mf
¿Qué equipo se requiere para medir la alcalinidad de la filtración (Pf, Mf fluido de perforación)?
Equipo utilizado para medir la alcalinidad de filtrado
- Ácido sulfúrico (0.02N)
- Solución indicadora de fenolftaleína.
- Solución indicadora de naranja metilo.
- Placa de valoración (cerámica blanca o crisol de polietileno blanco)
- Pipeta graduada 1 ml
- Pipeta graduada 10 ml
- Barra de agitación de vidrio
- Jeringa 1 ml
El procedimiento para medir la alcalinidad del filtrado (Pf, fluido de perforación Mf) es el siguiente:
- Transferir 1 ml de filtrado de lodo en una placa de valoración usando una pipeta de 1 ml.
- Revuelva con una varilla de vidrio mientras agrega unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína (Aparecerá un color rosa si la alcalinidad está presente).
- Se valora con ácido sulfúrico 0,02N usando una pipeta graduada de 1 ml mientras se agita el contenido de la placa de titulación con la varilla de vidrio hasta que desaparece el color rosa, que se produce cuando se alcanza el pH 8,3.
- Informar la alcalinidad de la fenolftaleína del filtrado, Pf, como el volumen (ml) de ácido sulfúrico 0,02N (por mililitro de filtrado) requerido para alcanzar el punto final de la fenolftaleína (8,3).
- A la misma muestra que se acaba de valorar en el punto final Pf, añadir unas gotas de solución indicadora de naranja metílico, titular con ácido sulfúrico 0,02N usando una pipeta graduada de 1 ml mientras se agita el contenido de la placa de titulación con la varilla de vidrio hasta que el color amarillo/naranja cambia a rojo, que se produce cuando se alcanza el pH 4,3.
- Informe la alcalinidad de la naranja metílica del filtrado, Mf, como el volumen total (ml) de ácido sulfúrico 0,02N (por mililitro de filtrado) requerido para alcanzar el criterio de valoración de naranja de metilo (es decir, incluyendo el volumen para medir Pf).
Es importante tener en cuenta que los diluyentes aniónicos y los aditivos de pérdida de fluido contribuirán al valor de alcalinidad de Mf y también pueden enmascarar el cambio de color del punto final, por lo que la precisión de los resultados puede verse afectada cuando estos aditivos están presentes en cantidades significativas. Sin embargo, la presencia de iones hidróxido (OH-), carbonato (CO 3 2-) y bicarbonato (HCO 3 –) se puede estimar a partir de los resultados de alcalinidad para el filtrado de lodo (Pf y Mf), como se muestra a continuación.
Método para determinar concentraciones de hidróxido, carbonato y iones bicarbonato en fluidos a base de agua.
a. Si Pf = 0, entonces la alcalinidad se debe a los iones bicarbonato.
[Bicarbonato] = Mf x 1.220 mg/l
b. Si Pf = Mf , entonces la alcalinidad se debe a los iones hidróxido.
[Hidróxido] = Pf x 340 mg/l
c. Si 2Pf < Mf , entonces la alcalinidad se debe a los iones carbonato y bicarbonato
[Carbonato] = 2Pf x 600 mg/l
[Bicarbonato] = (Mf – 2Pf) x 1.220 mg/l
d. Si 2Pf = Mf , entonces la alcalinidad se debe solo a los iones carbonato.
[Carbonato] = Mf x 600 mg/l
e. Si 2Pf > Mf , entonces la alcalinidad se debe a los iones hidróxido y carbonato.
[Hidróxido] = (2Pf – Mf ) x 340 mg/l
[Carbonato] = (Mf – Pf ) x 1.200 mg/l
Las pf, mf mediciones de la alcalinidad del filtrado de fluido de perforación indicarán la presencia y concentraciones de contaminación por carbonato y/o bicarbonato, lo que permitirá realizar tratamientos efectivos si se ven afectadas las propiedades de lodo (por ejemplo, alta viscosidad, control de pérdida de fluido deficiente, floculación de arcilla). La presencia de iones bicarbonatos a menudo hace que el sistema de lodo sea difícil de controlar. Sin embargo, esto es relativamente simple de remediar porque los iones bicarbonato se pueden convertir en iones carbonato mediante la adición de iones hidróxido en forma de hidróxido de sodio o hidróxido de calcio.
Prueba de la lodo de perforación/alcalinidad de fluido Pf, Mf Procedimientos
¿Cuál Es El Equipo Requerido Para Medir La Alcalinidad Del Lodo De Perforación?
El procedimiento para medir la alcalinidad del lodo (Pm) es similar al de la medición de la alcalinidad del filtrado, utilizando los siguientes equipos:
- Ácido sulfúrico (0.02N)
- Solución indicadora de fenolftaleína
- Placa de valoración (cerámica blanca o crisol de polietileno blanco)
- Jeringa 1 ml
- Pipeta graduada 1 ml
- Pipeta graduada 10 ml
- Varilla de agitación de vidrio o agitador magnético con imán de barra
El procedimiento para medir la alcalinidad del lodo (Pm) es el siguiente:
- Agregue aproximadamente 25 ml de agua destilada a una placa de titulación limpia y coloque en un agitador magnético, si está disponible.
- Transferir 1 ml de muestra de lodo en una placa de titulación usando una pipeta de 1 ml.
- Use un agitador magnético con imán de barra para agitar el fluido en la placa de valoración mientras agrega los productos químicos de prueba, de lo contrario, use una varilla de agitación de vidrio.
- Agregue unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína (aparecerá un color rosa si hay alcalinidad presente).
- Se valora con ácido sulfúrico 0,02N usando una pipeta graduada de 1 ml mientras se agita el contenido de la placa de titulación con la varilla de vidrio hasta que desaparece el color rosa, que se produce cuando se alcanza el pH 8,3.
- El volumen (mls) de ácido sulfúrico 0,02N (por mililitro de lodo) requerido para restaurar el color original de la muestra de lodo diluido es la alcalinidad de la fenolftaleína del barro, Pm.
Si el lodo está contaminado con cemento, entonces la muestra valorada se volverá gradualmente rosada nuevamente después de unos segundos. Si este es el caso, entonces la titulación debe realizarse lo más rápido posible hasta que el color rosa desaparezca por primera vez, con el fin de eliminar la distorsión de la lectura de Pm debido a la contaminación del cemento.
Pruebas De Alcalinidad Pf Mf Para El Fluido De Perforación A Base De Agua:
- Objetivo: Determinar la alcalinidad (Pm) de un lodo a base de agua (WBM).
- Unidad: mL
- Ejemplo: Pm = 1,2 ml de solución de ácido sulfúrico 0,02N (N/50)
Equipo Para Pruebas De Alcalinidad De Fluido De Lodo De Perforación A Base De Agua Pf, Mf:
- Plato de titulación
- 3 mL jeringa (sin aguja)
- Pipeta de 5 ml
- Varilla de agitación
- Cilindro graduado de 50 ml (250 ml para lodos de cal)
- Solución de ácido sulfúrico de 0,02N (N/50)
- Solución indicadora de fenolftaleína
- Agua destilada
Procedimientos de prueba de la alcalinidad del lodo de perforación a base de agua:
- Recoger una muestra de fluido.
- Transferir 1 ml de la muestra a la placa de valoración usando la jeringa.
- Añadir 50 ml de agua destilada a la placa de titulación y agitar. Observe el color de la mezcla para Step
Nota : Para los lodos de cal, utilice 200 ml de agua destilada. - Añadir de 10 a 15 gotas de solución indicadora de fenolftaleína a la placa de valoración y agitar.
- Si se desarrolla un color rosa o rojo, vaya al paso 5
- Si no hay cambio de color, Pm es igual a cero. Vaya al Paso 6.
- Agregue la solución de ácido sulfúrico una gota a la vez a la placa de titulación hasta que el color cambie de rosa o rojo al color original. 6. Registra la cantidad de solución de ácido sulfúrico usada (en mL) como Pm.
Pruebas De Alcalinidad Pf Mf Para El Lodo De Perforación A Base De Aceite / Fluidos De Perforación De Sínteticos
- Objetivo: Determinar la alcalinidad del lodo entero y el contenido de cal del lodo a base de aceite (OBM) o sintéticos.
- Unidad: mL
- Ejemplo: Alcalinidad = 1,8 ml de solución de ácido sulfúrico 0,1 N (N/10)
Equipos Para Pruebas De Alcalinidad De Fluido De Perforación A Base De Aceite Pf Mf
- Frasco Erlenmeyer de 500 ml con tapón de goma o un frasco de pinta con tapa
- 3 mL jeringa desechable
- Cilindro graduado de 50 ml
- Cilindro graduado de 250 ml
- Dos pipetas de 1 ml
- Dos pipetas de 5 ml
- Arcosol PNP® disolvente
NoteNota: El fluido base se puede utilizar si el disolvente no está disponible. - Agua destilada
NoteNota: Si el agua destilada no está disponible, se puede utilizar agua no estilada. El pH del agua debe ser de aproximadamente 7. - Solución indicadora de fenolftaleína C Solución de ácido sulfúrico 0,1N (N/10) hidróxido de sodio C 0,1N (N/10)
Prueba de alcalinidad de lodo a base de aceite Pf Mf Procedimiento
- Recoger una muestra de fluido de perforación.
- Mida 100 ml de disolvente Arcosol PNP en el matraz Erlenmeyer.
- Añadir 1,0 ml de la muestra de fluido al matraz Erlenmeyer usando la jeringa.
- Tape el matraz y agite vigorosamente.
- Añadir 200 ml de agua destilada y de 10 a 15 gotas de solución indicadora de fenolftaleína al matraz.
- Tapar el matraz y agitar vigorosamente durante un mínimo de dos minutos.
- Permitir que las fases se separen.
- Si se desarrolla un color rosa o rojo, vaya al paso 8
- Si no hay cambio de color, la alcalinidad es igual a cero. Vaya al paso 16.
- Añadir 3 ml de solución de ácido sulfúrico al matraz usando la pipeta de 5 ml.
- Tape el matraz y agite vigorosamente.
- Permitir que las fases se separen.
- Si la solución permanece rosa, vaya al paso 11
- Si la solución se vuelve incolora, vaya al paso 12.
- Continúe agregando solución de ácido sulfúrico en incrementos de 3 ml hasta que desaparezca el color rosa. Nota: Agitar la solución después de cada adición de ácido sulfúrico.
- Registrar el volumen de ácido sulfúrico utilizado en mL.
- El valoro posterior con hidróxido de sodio usando la pipeta de 1 ml
hasta que el color rosa vuelva a aparecer y permanezca por primera vez.
NoteNota: Agitar la solución después de cada adición de hidróxido de sodio. Agregue hidróxido de sodio solo hasta que el color rosa reaparezca. - Registrar el volumen de hidróxido de sodio utilizado en mL.
- Calcula la alcalinidad.
Alcalinidad = ml de ácido N/10 sulfúrico – mL N/10 hidróxido de sodio - Calcule el exceso de libras de cal por barril de barro.
Exceso de cal, lb/bbl = 1,3 × alcalinidad
Prueba de Alcalinidad: Filtrar (Pf /Mf )
- Objetivo: Determinar las cantidades de iones solubles que contribuyen a la alcalinidad en un fluido de perforación a base de agua. Nota : Si el lodo contiene altas concentraciones de diluyentes orgánicos (es decir, CARBONOX), utilice el método alternativo de alcalinidad del filtrado (P1/P2).
- Unidad: mL
- Ejemplo: Pf = 0,3 ml de solución de ácido sulfúrico 0,02N (N/50) Mf = 1,3 ml de solución de ácido sulfúrico 0,02N (N/50)
Equipo de prueba de la alcalinidad
- Plato de titulación
- Pipeta de 1-ml C 2-ml pipeta C 5-ml pipeta C Barra de agitación
- Agua destilada
- Solución de ácido sulfúrico de 0,02N (N/50)
- Solución indicadora de fenolftaleína
- Solución indicadora de naranja metilo
Nota: Como opción, utilice la solución indicadora de metil púrpura o verde de bromocresol.
Procedimiento Para La Prueba De Alcalinidad
- Recoger una muestra de filtrado usando el método de filtrado de API (LPLT).
- Transferir 1 ml del filtrado a la placa de valoración usando la pipeta de 1 ml.
- Añadir de 10 a 15 gotas de solución indicadora de fenolftaleína a la placa de valoración.
- Si hay un cambio de color, vaya al paso 4.
- Si no hay cambio de color, Pf es cero. Vaya al Paso 6.
- Añadir la solución de ácido sulfúrico lentamente a la placa de valoración (utilizando la pipeta de 2 o 5 ml) hasta que el color cambie de rosa o rojo al color original del filtrado.
- Registrar la cantidad de solución de ácido sulfúrico usada en mL como Pf.
- Añadir de 10 a 15 gotas de solución indicadora de naranja metilo a la mezcla de filtrado.
- Continúe valorando con la solución de ácido sulfúrico hasta que el color cambie de naranja a salmón rosa.
- Registre la cantidad total de solución de ácido sulfúrico utilizada, incluida la cantidad de la prueba Pf, como el valor Mf.
- Calcule la concentración de iones hidroxilo (OH-), carbonato (CO3-2) y bicarbonato (HCO3-) usando la siguiente tabla.
Concentración, mg/L | |||
Criterios | OH – | C O -2 | HC O3 – |
Pf = 0 | 0 | 0 | 1.220 Mf |
2Pf < Mf | 0 | 1.200 Pf | 1.220 (Mf – 2Pf) |
2Pf = Mf | 0 | 1.200 Pf | 0 |
2Pf > Mf | 340 (2Pf – Mf) | 1.200 (Mf – Pf ) | 0 |
Pf = Mf | 340 Mf | 0 | 0 |
Exceso de cal, lb/bbl = 0,26 x [Pm & ( Pf x Fw )]
Exceso de cal, kg/m 3 '0,74 x [Pm & ( Pf x Fw )]
Se puede obtener una aproximación del exceso de cal mediante:
Exceso de cal, lb/bbl = (Pm – Pf )/4
exceso de cal, kg/m 3 = (Pm – Pf ) x 0,7
Dónde:
- Pf es el punto final de la fenolftaleína del filtrado
- Pm es el punto final de la fenolftaleína del lodo
- Fw es la fracción de agua
Alcalinidad: Alternativa (P1 /P2)
- Objetivo: Determinar las cantidades de iones solubles que contribuyen a la alcalinidad en un fluido de perforación a base de agua.
- Unidad: mL
- Ejemplo: P1 = 11,5 ml de solución de ácido clorhídrico 0,02N (N/50)
P2 = 9,8 ml de solución de ácido clorhídrico 0,02N (N/50)
Equipo de prueba
- Pipeta volumétrica de 1 ml
- Pipeta volumétrica de 2 ml
- Plato de titulación
- Cilindro graduado de 25 ml
- Cilindro graduado de 5 ml o 10 ml
- Varilla de agitación
- 3 mL jeringa
- Agua destilada
- Solución de cloruro de bario (10 por ciento, neutralizada a pH 7 con NaOH)
- Solución indicadora de fenolftaleína
- Solución de ácido clorhídrico 0,02N (N/50)
- Solución de hidróxido de sodio 0,1N (N/10)
Procedimiento Para Pruebas
- Recoger una muestra de filtrado usando el método de filtrado de API (LPLT).
- Determinar la alcalinidad de Pf de la muestra usando las Etapas 2 a 5 del procedimiento Pf/Mf. Nota: Sustituir el ácido clorhídrico por la solución de ácido sulfúrico.
- Determinar la alcalinidad P1.
- Transferir 1,0 ml de filtrado a la placa de valoración.
- Añadir 24 ml de agua destilada a la placa de valoración
- Añadir exactamente 2,0 ml de solución de hidróxido de sodio a la placa de valoración usando la pipeta volumétrica
- Añadir 3 ml de solución de cloruro de bario a la placa de valoración usando la jeringa de 3 ml. Advertencia: El cloruro de bario es extremadamente venenoso. Asegúrese de usar una jeringa, y no una pipeta, para agregar la solución de cloruro de bario a la placa de valoración
- Añadir de 2 a 4 gotas de solución indicadora de fenolftaleína mientras se agita el contenido de la placa de valoración
- Se titule la mezcla con la solución de ácido clorhídrico (usando la pipeta de 10 ml) hasta que la solución no tenga color. NoteNota: Si el color rosa reaparece, no continúe la valoración.
- Registrar el volumen de solución de ácido clorhídrico necesario para alcanzar el punto final como P1
- Determinar la alcalinidad P2.
- Añadir 25 ml de agua destilada a una placa de valoración limpia.
- Repita los pasos 3c a 3f para determinar P2.
- Registra el volumen de solución de ácido clorhídrico necesaria para alcanzar el punto final como P2.
- Calcule la concentración de iones hidroxilo (OH-), carbonato (CO3-2) o bicarbonato (HCO3--).
Concentración, mg/L | |||
Criterios | OH – | C O -2 | HC O3 – |
P1 > P2 | 340 (P1 – P2) | 1.200 [Pf – (P1 – P2)] | 0 |
P1 = P2 | 0 | 1.200 Pf | 0 |
P1 < P2 | 0 | 1.200 Pf | 1.220 (P2 – P1) |
Cálculos de contenido de cal
El contenido de cal se puede calcular a partir de las siguientes propiedades de lodo, según se mide en procedimientos anteriores:
- Alcalinidades de lodo y filtrado (Pm y Pf)
- Fracción de agua de los resultados de la retorta
La fracción de agua es simplemente el porcentaje de agua dividido por 100 (es decir, el 78% de agua de los resultados de la retorta es equivalente a 0,78 fracciones de agua).
Cal estimada (ppb) = 0,26 x [Pm – (Pf x fracción de agua)]
MAS INFORMACION
Pf, Mf Drilling Mud Test & Lime Content
Why are drilling fluid alkalinity tests Pf, Mf important?
- Pf, Mf Drilling Fluid Test
- Drilling Mud/fluid Alkalinity Test Pf, Mf Procedures
- Alkalinity Pf Mf Testing For Water-Based Drilling Fluid:
- Alkalinity Testing Pf Mf For Oil-Based Drilling Mud / Synthetics Drilling Fluids
- Alkalinity Test: Filtrate (Pf /Mf )
- Alkalinity: Alternate (P1 /P2)
- Lime Content Calculations
- Drilling Mud Alkalinity Test - Pf, Mf Drilling Fluid Test Video